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气相色谱仪检测器的清洗 气相色谱仪的分类及

作者:admin发布时间:2020-09-24 17:09

在色谱操作过程中,判定器有时受固定相丢失及样品中的高沸点成分、易分化及腐蚀性物质的效果而被沾污,以致不能正常进行作业,因而提出了怎么清洗判定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,一般可将判定器加热至运用温度后,再通入载气,就可铲除。运用有放射源的判定器时加热要多加当心,例如一般以氚源作成的电子捕获判定器一般都不能超越200度,此外还应留意加热的温度不能损坏判定器的绝缘资料。

如用加热法不适合,也能够用纯的丙酮等溶液从进样口注入进行清洗,这在沾污程度较轻时是有用的。

若以上办法都不能处理沾污问题,应将判定器卸下进行较完全的清洗,先挑选适合溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏判定器,用注射器注入丈量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要留意的是:清洗过的部分不能用手摸。

一、热传导鉴测器的清洗、

将丙酮,,十氢萘等溶剂装满判定器的丈量池,浸泡一段时间后倾出,如此重复进行屡次至所倾出的溶液比较洁净停止。

当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂重复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热鉴测器,通载气冲刷数小时后即可运用。

二、氢焰离子化鉴测器的清洗

当沾污不太严峻时,可不用卸下清洗,此刻只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与判定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂溶剂进行清洗。在此温度下坚持1-2小时查看基线是否平稳,若仍不满足可重复上述操作或卸下清洗。

当沾污比较严峻时,有必要卸下清洗。先卸下搜集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英资料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等资料做成,则可与电极等一同,先当心用细砂纸打磨,再用恰当溶剂,也能够用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。留意勿用含卤素的溶剂。以免与聚四氟乙烯资料效果,导致噪声添加。

洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后安装时也要当心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再焚烧升高检测室温度,先在、120度坚持数小时之后,再升至作业温度。

三、电子捕获鉴测器的清洗

电子捕获鉴测器中有放射源,一般为H3或Ni63,因而要特别当心。先拆开判定器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已洁净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。 对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用很多水稀释后弃去。对Ni63源更应当心,绝不能与皮肤触摸,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入判定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩余的废液要用很多水稀释后才干弃去。

气相色谱仪的分类:气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指活动相是气体,固定相是固体物质的色谱别离办法。例如活性炭、硅胶等作固定 相。气液色谱指活动相是气体,固定相是液体的色谱别离办法。例如在慵懒资料硅藻土涂上一层角鲨烷,能够别离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等 杂质。

气相色谱仪的开展:GC色谱的开展与下面两个方面的开展是密不可分的。一是气相色谱别离技能的开展,二是其他学科和技能的开展。1952年James和Martin提出气液相色谱法,一起也发明晰第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定设备,用来检测脂肪酸的别离。 用滴定溶液体积对时间做图,得到积分色谱图。今后,他们又发明晰气体密度天平。1954年Ray提出热导计,创始了现代气相色谱检测器的时代。尔后至 1957年,是填充柱、TCD时代。1958年Gloay初次提出毛细管,同年,Mcwillian和Harley一起发明晰FID,Lovelock发明晰氩电离检测器使检测办法的灵敏度进步了2~3个数量级。20世纪60和70时代,因为气相色谱技能的开展,柱效大为进步,环境科学等学科的开展,提出了痕量剖析的要求,又连续呈现了一些高灵敏度、高挑选性的 检测器。如1960年Lovelock提出电子抓获检测器;1966年Brody等发明晰FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了 电加热的NPD;1976年美国HNU公司推出了有用的窗式光电离检测器等。一起,因为电子技能的开展,原有的检测器在结构和电路上又作了严重 的改善。如TCD呈现了衡电流、横热丝温度及衡热丝温度检测电路;ECD呈现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等,然后使功能又有所进步。20世纪80时代,因为弹性石英毛细管柱的快速广泛应用,对检测器提出了体积小、呼应快、灵敏度高、挑选性好的要求,特别是计算机和软件的开展,使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大进步,TCD和ECD的池体积大大缩小。进入20世纪90时代,因为电子技能、计算机和软件的飞速开展使MSD生产成本和复杂性下降,以及稳定性和耐用性添加,然后成为最通用的气相色谱检测器 之一。其间呈现了非放射性的脉冲放电电子抓获检测器、脉冲放电氦电离检测器和脉冲放电光电离检测器以及集次三 者为一体的脉冲放电检测器,4年后,美国Varian公司推出了产品仪器,它比一般FPD灵敏度高100倍。别的,快速GC和全二维GC等快速 别离技能的迅猛开展,促进快速GC检测办法逐步老练。

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